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二、仪器设备 　　1．气泡采样管或多孔玻板采样管； 　　2．QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器； 　　3．10mL具塞比色管； 　　4．723型可见分光光度计。 三、药品试剂 　　本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度均为分析纯。 　　1．吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL)：称量0.050g酚试剂(MBTH)，用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。 　　2．吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL)：量取5mL吸收原液，用水稀释至100mL(采样时，临用现配)。 　 3．0.1mol/L盐酸：量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL，用水稀释至1000mL。 　　4．1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵，用0.1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL。 　　5．碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)：以下两种方法二选其一，若有可能，则优先采取第二个方法。一，准确称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加12.7g碘，用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中，暗处贮存)；二，外购试剂进行当量换算：精确量取外购碘溶液V取(mL)=100/C摩(mol/L)(BR(1/2I2)浓度C摩(mol/L)见说明书，C摩(mol/L)≥0.1000mol/L)，用水稀释至1000mL(移入棕色瓶中，暗处贮存)。 　　6．1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，用水溶解后稀释至1000mL。 　 7．0.5mol/L硫酸溶液：量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL，缓慢加入水中，冷却后用水稀释至1000mL。 　　8．硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L)：外购试剂(BR(Na2S2O3)浓度C摩(mol/L)见说明书)。 　　9．0.005g/mL淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，加入100mL沸水，并煮沸2~3min至溶液透明(标定时，临用现配)。 　　10．甲醛标准贮备溶液(C(HCOH)≈1mg/mL)：量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液，用水稀释至1000mL(实际浓度C(mg/mL)按5.1.1~5.1.10用碘量法标定)。 　　11．甲醛标准溶液(C(HCOH)=1μg/mL)(分析时，临用现配)：以下两种方法二选其一，若有可能，则优先采用第二个方法。一，精确量取甲醛标准贮备溶液V取(mL)=1/C(mg/mL)，用水稀释至100mL(此时C(HCOH)=10μg/mL)，再精确量取此溶液10.00mL，加5mL吸收原液，用水稀释至100mL(放置30min后，用于配制标准色列管，此溶液可稳定24h)；二，外购试剂进行当量换算：精确量取外购甲醛标准溶液V取(mL)=500/C(mg/L)(BR(HCHO)浓度C(mg/L)见说明书)，用水稀释至50mL，再精确量取此溶液10.00mL，加5mL吸收原液，用水稀释至100mL(放置30min后，用于配制标准色列管，此溶液可稳定24h)。 　　12．甲醛标准样品：精确量取外购甲醛标准样品1.00mL，加1.25mL吸收原液，用水稀释至25mL，(BY(HCHO)浓度C(mg/L)见说明书)。 四、采样 　　1．用一个内装5mL吸收液的气泡吸收瓶或多孔玻板吸收瓶，接上QC-2A型大气采样仪或TMP1500型电子控时采样器，一般以0.5L/min流量采气10L，并记录采样点的温度(t，℃)和气压(p，kPa)，按计算标准状态下的采样体积V0，具体参见作业指导ADT/OG011-B.0-2007《室内环境污染物大气采样与验收的要求》。 　　2．采样后的样品在室温下，于24h内按5.3.1~5.3.5测定完毕。 五、操作步骤 　　1．甲醛标准贮备溶液的标定(碘量法)：精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)和15mL1mol/L氢氧化钠溶液，摇匀后放置15min。加入20mL0.5mol/L硫酸溶液，摇匀后放置15min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现浅**时，加入1mL0.005g/mL淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2-1，mL)。重复5.1.1~5.1.4，并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2-2，mL)。精确量取20.00mL水，置于250mL碘量瓶中。重复5.1.2~5.1.4，并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V1-1，mL)。重复5.1.6~5.1.7，并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V1-2，mL)。若两次平行滴定误差(|V2-2-V2-1|或|V1-2-V1-1|)大于0.05mL，重复5.1.1~5.1.9。 　　　2．样品的测定：采样后至实验室，将各样品溶液充分摇匀后，分别用少量吸收液洗涤吸收瓶，并全部转入10mL具塞比色管中，使总体积合并为5mL。在每批样品测定的同时，于10mL具塞比色管中按表1制备0号管，作为试剂空白。按以上操作，测定试剂空白的吸光度A0和各样品溶液的吸光度An(n=1,2,3…)(按样品编号由小到大)。若有样品溶液的吸光度An超过标准曲线的范围，可用试剂空白来稀释该样品，并按下式计算样品稀释倍数κ=V稀释后/V未稀释，否则取κ=1。 六、结果计算 　　1．甲醛标准储备溶液浓度的计算公式： 　　C=(V1-V2)×C摩×15/20 　　C-甲醛标准储备溶液的质量浓度，mg/mL； 　　V1-试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL，V1=(V1-1+V1-2)/2； 　　V2-甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL，V1=(V2-1+V2-2)/2； 　　C摩-硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L； 　　15-甲醛的当量； 　　20-所取甲醛标准储备溶液的体积，mL。 　　2．标准状态下采样体积的计算公式： 　　V0=Vt×[T0/(T0+t)]×P/P0 　　V0-标准状态下的采样体积，L； 　　Vt-采样体积(为校准流量υ校(L/min)与采样时间t(min)的乘积：Vt=υ校×t)，L； 　　T0-标准状态下的绝对温度，273K； 　　t-采样点的气温，℃； 　　P0-标准状态下的大气压，101kPa； 　　P-采样点的大气压力，kPa。 　　3．样品浓度的计算公式： 　　Cn=(An-A0)×Bc×V×κ/V0 　　Cn-空气中甲醛的质量浓度(n=1,2,3…)，mg/m3； 　　An-样品溶液的吸光度(n=1,2,3…)； 　　A0-试剂空白的吸光度； 　　Bc-由文中得到的计算因子，μg/吸光度×mL； 　　V-甲醛吸收液的体积(一般为5mL)，mL； 　　κ-由文中得到的样品稀释倍数； 　　V0-由上述计算的标准状态下的体积，L。 七、备注 　　1．测量范围：5mL样品溶液中含0.1~1.5μg甲醛(当标准采样体积为10L时，可测浓度范围为0.01~0.15mg/m3)。 　 2．灵敏度：5mL吸收液中含有1μg甲醛，吸光度A约为0.357(即约为2.80μg/吸光度)。 　　3．检测下限(MDL)：0.1μg/5mL甲醛(当采样体积为10L时，最低检出浓度为0.01mg/m3)。 　　4．干扰和排除：20μg酚、2μg醛以及二氯化氮对本法无干扰；二氧化硫共存时，使测定结果偏低， 　　因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器，予以排除。 　　5．方法的精密度(再现性)：当样品中甲醛含量为0.1，0.6，1.5μg/5mL时，重复测定的变异系数分别为5％、5％、3％。 　　6．方法的准确度(回收率)：当样品中甲醛含量0.4～1.0μg/5mL时，样品加标准样品的回收率为93％～101％。

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