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林君雅
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1 范围 本方法适用于海水中阴离子洗涤剂的测定。对有较深颜色的水样本法受干扰。 检出限：10.0μg/L. 2 原理 阴离子洗涤剂与亚甲基蓝反应，生成蓝色的离子对化合物，用氯仿萃取后，在波长650nm处测定吸光度。 测定结果以直链烷基苯磺酸钠(LAS，烷基平均碳原子数为12)的表观浓度表示，实际上是测定了亚甲基蓝活性物质(MBAS)。 有机的硫酸盐、磺酸盐、羟酸盐、酚类及无机的氰酸盐、硝酸盐和硫氰酸盐等引起正干扰，有机胺类则引起负干扰。 3 试剂 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，所用水为蒸馏水或等效纯水。 3.1 氯仿(CHCl3)。 3.2 硫酸C(H2SO4)=0.5mol/L。 3.3 氢氧化钠溶液C(NaOH)=1mol/L：称取10.0g氢氧化钠(NaOH)溶于水并稀至250mL，搅匀，保存于聚乙烯瓶中。 3.4 氯化钠溶液，300g/L。 3.5 亚甲基蓝溶液：于1000mL烧杯中加入500mL水，加入50g磷酸二氢钠(NaH2PO4・H2O)，搅拌下缓缓加入6.8mL硫酸(ρ1.84g/mL)，加入50mg亚甲基蓝(C16H18N3 ClS・3H2O)，搅拌溶解，加水至1000mL，混匀。移入棕色试剂瓶保存。 3.6 洗涤液：于1000mL烧杯中加入500mL水，加入50g磷酸二氢钠，搅拌下缓缓加入6.8mL硫酸(ρ1.84g/mL)，搅拌溶解，加水至1000mL，混匀。 3.7 直链烷基苯磺酸钠(LAS，烷基平均碳原子数为12，标准试剂)标准溶液 3.7.1 直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液，1.00mg/mL：称取100.0mg LAS 溶于50mL水中，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含1.00mg LAS。在冰箱内保存，可稳定6个月。 3.7.2 LAS 标准溶液100.0μg/mL：量取10.0mL LAS标准贮备溶液(1.00mg/mL)于100mL容量瓶中，加水并稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含100.0μg LAS。 3.7.3 LAS标准使用溶液，10.0μg/mL：量取10.0mL LAS标准溶液(100.0μg/mL)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg LAS。在冰箱中保存时可稳定7天。 1 3.8 酚酞指示剂溶液：称取0.25g酚酞(C20H14O4)指示剂，溶于40mL无水乙醇(C2H5OH)，加10mL水，搅匀。 3.9 脱脂棉(以丙酮(CH3COCH3)浸过后干燥)。 4 仪器设备 4.1 分光光度计。 注：玻璃仪器均经盐酸(或硝酸)溶液(1+3)浸泡，用自来水冲洗后再用蒸馏水洗净。分液漏斗活塞上的润滑脂用纸擦去，再用氯仿洗净。 5 试样制备 5.1 海水样品用金属或玻璃采样器采集，贮存于玻璃容器中，采样后，当天进行测定。详见GB 17378.3―1998。 5.2 试样量 测定水样用量100mL。 6 操作步骤 6.1 工作曲线的绘制 6.1.1 在6个250mL锥形分液漏斗中，分别加入100，99.5，99，98，97，95mL水，用刻度移液管分别加入0，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00mLLAS标准使用溶液(10.0μg/mL)，混匀。此标准系列的浓度依次为0，0.050，0.100，0.200，0.300，0.500mg/L。 6.1.2 各加10mL氯化钠溶液(300g/L)和1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液(1mol/L)至刚显红色，滴加硫酸溶液[C(H2SO4)=0.5mol/L]至红色刚褪去。加10mL 亚甲基蓝溶液，混匀。加10mL氯仿，振摇半分钟(其间放气2次，振摇不要过于剧烈，以免形成乳浊液)。静置分层。倾斜转动分液漏斗让水面线扫过内壁，即可使壁上的氯仿液汇集到下层萃取液中。 注：若萃取出现深蓝色絮状物，此絮状物不能放入盛洗涤液的分液漏斗中。若此漏斗颈内有水，要用脱脂棉先行吸去。 6.1.3 在6个125mL锥形分液漏斗中各加50mL洗涤液，然后将上述萃取液分别放入。 6.1.4 在原来的250mL锥形分液漏斗中各加入10mL氯仿，再萃取一次，萃取液分别并入上述125mL分液漏斗中。 6.1.5 振摇125mL锥形分液漏斗半分钟(其间放气2次)，静置分层。用小玻璃棒把少许脱脂棉塞入分液漏斗颈管内贴近活塞处。放出氯仿萃取液至25mL比色管中。再加5mL氯仿，振摇半分钟(不用放气)。放出氯仿萃取液并入比色管，加氯仿至刻度，混匀。 6.1.6 在波长650nm处，以氯仿为参比，用2cm吸收皿测定萃取液的吸光度Ai和Ao。 6.1.7 以(Ai－Ao)为纵坐标，相应LAS的浓度(mg/L)为横坐标，绘制工作曲线。 6.2 水样测定 6.2.1 水样应澄清，否则应用离心分离或滤纸过滤.取清液测定。 6.2.2 量取100mL海水样，置于250mL锥形分液漏斗中，按第6.1.2～6.1.6条操作步骤测定吸光度AW。 6.2.3 量取100mL纯水，置于250mL锥形分液漏斗中，按第6.1.2～6.1.6条操作步骤测定试样
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贝德容
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⒊现场应急监测方法流动注射分析法⒋实验室监测方法电位滴定法(GB13199-91，水质)亚甲蓝分光光度法(GB7497-87，水质)⒌环境标准中国(GB/T14848-93) 地下水质量标准(mg/L) Ⅰ类 Ⅱ类 Ⅲ类 Ⅳ类 Ⅴ类不得检出 0.1 0.3 0.3 0.3中国(GHZB1-1999) 地表水环境质量标准(mg/L) Ⅰ类 Ⅱ类 Ⅲ类 Ⅳ类 Ⅴ类0.2以下 0.2 0.20.3 0.3中国(GB3097-1997) 海水水质标准(mg/L) Ⅰ类 Ⅱ类Ⅲ类 Ⅳ类0.003 0.10 0.10 0.10中国(GB5048-92) 农田灌溉水质标准(mg/L) 水作5.0、旱作8.0、蔬菜5.0中国(GB8978-1996) 污水综合排放标准(mg/L) 一级5.0;二级10;三级20(表4)⒍应急处理处置方法
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